【ZiDongHua 之方案應(yīng)用場(chǎng)收錄關(guān)鍵詞：自動(dòng)化樣品 實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化 機(jī)器人】
　　
　　美國(guó)FDA - 食品中霉菌毒素分析，自動(dòng)化樣品制備的評(píng)估
　　
　　隨著自動(dòng)化技術(shù)的發(fā)展，使用機(jī)器人工具取代人工操作的領(lǐng)域愈來(lái)愈廣泛。盡管自動(dòng)化技術(shù)已普遍應(yīng)用于藥物篩選和常規(guī)臨床藥品分析等領(lǐng)域，然而在食品分析領(lǐng)域，自動(dòng)化樣品制備仍處于早期階段。一般來(lái)說(shuō)，在進(jìn)行分析之前，食品樣品需要經(jīng)過(guò)均質(zhì)、稱重、固相萃取、溶劑交換、震蕩、蒸發(fā)、過(guò)濾、離心和衍生化等多個(gè)步驟處理。由于每個(gè)步驟都需要不同的工具、實(shí)驗(yàn)器皿和樣品容器等等，因其復(fù)雜性，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化樣品制備是一項(xiàng)困難的挑戰(zhàn)。
　　
　　食品的自動(dòng)化樣品制備
 
　　
　　而美國(guó)食品藥品管理局（FDA）就在一項(xiàng)研究中，考察了食品分析自動(dòng)化樣品制備的可能性，并開(kāi)發(fā)了一種新型自動(dòng)樣品制備工作流程，用于測(cè)定食品中的霉菌毒素。作為食品監(jiān)測(cè)的重要一環(huán)，食品和飼料等產(chǎn)品需要定期進(jìn)行霉菌毒素篩查。FDA 這項(xiàng)研究中采用了 Chemspeed Swing XL 自動(dòng)化系統(tǒng)，完成了使用 LC-MS 測(cè)定霉菌毒素的樣品制備，最大限度地減少人工干預(yù)。
　　
　　Chemspeed Swing XL 自動(dòng)化系統(tǒng)的配置
 
　　
　　Chemspeed Swing XL 平臺(tái)占體積只有 2.35（長(zhǎng)）x 1.92 （寬） x 0.95（高）米，系統(tǒng)采用模塊化設(shè)計(jì)，平臺(tái)中配有高架機(jī)械臂以及六軸機(jī)械臂，並集成離心機(jī)、振蕩器、液體和固體分配裝置等設(shè)備，可自動(dòng)進(jìn)行樣品轉(zhuǎn)移，完成稱重/體積分裝、加蓋/去蓋、萃取、振蕩、過(guò)濾和離心等操作。系統(tǒng)由 Chemspeed  AutoSuite 軟件控制，該軟件可用于編程、模擬、運(yùn)行和記錄
　　
　　Chemspeed Autosuite 軟件簡(jiǎn)單易用，只需將任務(wù)拖拽到實(shí)驗(yàn)流程中，并修改參數(shù)。
　　
　　Chemspeed Swing XL 自動(dòng)化系統(tǒng)制備霉菌毒素樣品的工作流程。
　　
　　自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)的性能驗(yàn)證
　　
　　作者通過(guò) Chemspeed 自動(dòng)化平臺(tái)制備了用于 LC-MS 分析的校準(zhǔn)曲線、加標(biāo)樣品、質(zhì)控樣品和認(rèn)證參考材料，對(duì)該系統(tǒng)的性能進(jìn)行了評(píng)估。對(duì)每種霉菌毒素使用 4 通道液處理單元制備了三批校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品，其濃度范圍為 0.1 ~ 100 ng/mL 的 aflatoxin 及 ochratoxin A，以及 1 ~ 1000 ng/mL的deoxynivalenol, fumonisins, HT-2 toxin, T-2 toxin, zearalenone。根據(jù)斜率和相關(guān)系數(shù) (r2) 對(duì)所得到的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行評(píng)價(jià)。所有的校準(zhǔn)曲線的 r2>0.99。定量分析進(jìn)一步證明了 4 通道液處理單元處理液體的精準(zhǔn)性和重現(xiàn)性。例如，下圖 1 顯示了三個(gè)批次 fumonisin B1 的校準(zhǔn)曲線。如果將它們用于定量相同的樣品，在校準(zhǔn)范圍 (10-1000 ppb) 內(nèi)，使用三條校準(zhǔn)曲線生成的定量結(jié)果的 RSD 變化小于 6%。
　　
　
　　
　　作者進(jìn)一步使用自動(dòng)工作流程生成的回收率數(shù)據(jù)與之前研究中使用手工流程生成的數(shù)據(jù)進(jìn)行了比較。從圖 2 中的綠色數(shù)據(jù)點(diǎn)（自動(dòng)）比藍(lán)色數(shù)據(jù)點(diǎn)（手動(dòng)）可以清楚地看到，自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)在這些基質(zhì)中提供了相當(dāng)甚至更好的一致性，離群值（>120% 回收率或 >20%RSD）更少。
　　
 
　　
　　為了進(jìn)一步評(píng)估樣品制備系統(tǒng)在準(zhǔn)確性方面的性能，作者還使用該自動(dòng)化系統(tǒng)制備五種認(rèn)證參考材料。
　　
　　在 NIST 2387（花生醬）中，黃曲霉毒素 B1 和 B2 的測(cè)量濃度與認(rèn)證值進(jìn)行了比較。每種黃曲霉毒素的測(cè)量濃度與相應(yīng)的認(rèn)證值之間的差值都在認(rèn)證值的 ±20% 以內(nèi)。黃 曲 霉 毒 素 B1 和 B2 的 平 均 測(cè) 量 濃 度 和 標(biāo) 準(zhǔn) 差 異 分 別 為  4.7±0.2 和 0.9±0.1 ng/g。這兩個(gè)數(shù)值都在認(rèn)證值 ±20% 以內(nèi)。在 BE375（飼料）中，黃曲霉毒素 B1 和 B2 的實(shí)測(cè)濃度分別為 2.9±0.1 和 0.26±0.01 ng/g。與認(rèn)證值（2.6±0.4 和 0.20±0.04 ng/g）相比，這些結(jié)果表明分析足夠準(zhǔn)確。在 BE376 中 測(cè) 得 的 黃 曲 霉 毒 素 B1 和 G1 的 含 量 分 別 為 13.3±0.6 和 5.8±0.4 ng/g ， 與 認(rèn) 證 值 12.9±1.8 和 5.2±0.8 ng/g 相 當(dāng)。但值得一提的是，在 BE283 和 284（奶粉）中，黃曲霉毒素 M1 的實(shí)測(cè)濃度（0.116 和 0.45 ng/g）與認(rèn)證值（0.111 和 0.44 ng/g）十分吻合。
　　
　　作者最后得出結(jié)論，自動(dòng)化的實(shí)施可以使研究人員無(wú)需重復(fù)繁瑣的操作，提高實(shí)驗(yàn)室的安全性，并顯著提高樣品制備的自動(dòng)化和標(biāo)準(zhǔn)化程度，同時(shí)還可以建立更好的質(zhì)量控制系統(tǒng)，以高度標(biāo)準(zhǔn)化的方式實(shí)現(xiàn)數(shù)字化，提高數(shù)據(jù)的可追溯性。隨著硬件和軟件的發(fā)展，將有更多自動(dòng)化技術(shù)應(yīng)用于食品分析的領(lǐng)域，因?yàn)檫@種方法可以實(shí)現(xiàn)的高通量、可重復(fù)性和穩(wěn)健性都是人工操作無(wú)法比擬的。